原子熒光光度計是利用KBH4或NaBH4作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物(或原子蒸汽)，然后借助載氣將其導入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態原子。
 

　　基態原子吸收光源的能量而變成激發態，激發態原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系，因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
 
 

　　但是原子熒光光度計在日常的檢定和校準過程中，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術指標的結果不理想，現簡單歸納如下：
 

　　一、室溫
 

　　氫化物發生反應的速度受溫度影響，室溫低于15℃時，經稀釋的砷、銻標準溶液至少應放置30min。依據經驗，儀器室溫在(15～30)℃之間為宜，以22℃左右為最佳，且相對穩定。
 

　　二、燈位
 

　　兩個空心陰極燈發出的光束應匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發產生的原子熒光。在測定銻、砷時，應盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經驗推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。
 

　　三、光電倍增管的負高壓和燈電流
 

　　增大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時會使穩定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時，要盡可能的降低負高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調至60mA左右，負高壓置于300V附近。
 

　　四、酸度
 

　　氫化物反應是在酸性介質中發生的，在10%～20%的酸度范圍內，儀器測量的相對標準偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時，空白值會偏高，不穩定，從而導致工作曲線線性不理想。
 

　　所以特別注意，要使用優級純鹽酸，同時使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
 

　　五、KBH4(或NaBH4)溶液的濃度
 

　　KBH4溶液的濃度越大越容易引起液相干擾，所以要盡可能采用較低的KBH4濃度。KBH4的水溶液不大穩定，并且濃度越稀越不穩定，必須加入氫氧化鉀來提高其穩定性。但是氫氧化鉀的量過大，又會急劇降低儀器檢測的靈敏度，因為其會降低反應時的酸度。測定砷時所需還原劑KBH4溶液的濃度通常約為2%。并且，KBH4溶液放入小于10℃的冰箱內至多可保存2周，推薦現用現配最佳。KBH4-氫氧化鉀溶液與NaBH4-氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用。
 

　　砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流、反應介質等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準工作中，要根據具體情況，選擇最適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達到最佳的檢測水平。