原子化系統(tǒng)的使用與參數(shù)選擇

火焰原子化系統(tǒng)參數(shù)選擇
1.1 火焰類型這一參數(shù)是至選擇不同種類的燃?xì)馀c助燃?xì)獯钆鋪?lái)獲得不同的火焰溫度與火焰 特性，用于分析不同性質(zhì)的樣品與待測(cè)元素。⑴氬氣一氫氣火焰由于背景小，溫度低（1900°C ） 的特性，適合分析砷、硒等主分析線位于短紫外區(qū)的元素。⑵空氣一乙炔的溫度大約為 2300°C,用于分析中低溫元素。⑶斌化亞氮一乙炔溫度可達(dá)2700°C,用于分析鈣、鍶、鋇、 鉬等高溫元素。⑷富氧火焰（空氣一乙炔中添加一定比例的氧氣），根據(jù)氧氣添加量，使之 成為溫度270（TC—3000°C還原性火焰（黃羽毛火焰），可用于高溫元素分析，可以替代氣源 供給W難的氧化亞氮一乙炔火焰，有較好的效果。
1.2火焰的性質(zhì)這一參數(shù)是指選擇燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁勘壤齺?lái)獲得不同化學(xué)特性的火焰。
1.3火焰高度這一參數(shù)是選擇光源輻射光束通過(guò)火焰的部位，即光束距離燃燒器縫口的高度。 由于不同元素在火焰中的不同區(qū)域原子化效率不同，導(dǎo)致吸收靈敏區(qū)位置不同，所以儀器均 具有手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)火焰高度的設(shè)備和高度指示裝置來(lái)執(zhí)行該參數(shù)的調(diào)節(jié)功能。（100系列 以下的無(wú)自動(dòng)調(diào)節(jié)，200以上的為自動(dòng)調(diào)節(jié)）。
1.4火焰長(zhǎng)度此參數(shù)是指光束通過(guò)火焰的長(zhǎng)度。即自由原子蒸汽參與吸收的光程長(zhǎng)度。它與 吸光度成正比。儀器對(duì)于空氣一乙炔火焰以及富氧火焰提供的大長(zhǎng)度是lOOnm,氧化亞氮 是50nm。對(duì)于前者，在分析高濃度樣品時(shí)，可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒器，改變?nèi)紵骺p口與儀器光 軸間角度。來(lái)調(diào)整參與吸收的火焰長(zhǎng)度。大多數(shù)儀器具有手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)燃燒器旋轉(zhuǎn)角度的 機(jī)構(gòu)和角度值指示裝置，以執(zhí)行該參數(shù)的調(diào)節(jié)功能。
1.5 火焰溫度溫度的調(diào)節(jié)是通過(guò)調(diào)節(jié)火焰高度。選擇火焰性質(zhì)與火焰類型諸參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。調(diào) 整的需要取決于被分析樣品及待測(cè)元素的性質(zhì)，不可能有統(tǒng)一的要求。一些儀器附帶的分析 手冊(cè)或有關(guān)原子吸收分析方法的著作介紹不同類型的樣品及待測(cè)元素適用的分析條件，使用 者可以參考。
1.6 吸液量此參數(shù)是指噴霧器單位時(shí)間內(nèi)吸取的溶液量。是影響分析靈敏度的只要因素。吸 液M增大，靈敏度提高。但過(guò)大的吸液不但不能提高靈敏度，反而會(huì)冷卻火焰，導(dǎo)致靈敏 度下降。對(duì)于可調(diào)節(jié)噴霧器，通過(guò)調(diào)整毛細(xì)吸液管與節(jié)流管的相對(duì)位置來(lái)調(diào)整吸液量。國(guó)內(nèi) 有不少儀器采用毛細(xì)吸管與節(jié)流管的相對(duì)位置不可調(diào)的玻璃噴霧器,使吸液在制造時(shí)調(diào)整 并固定，使用者不能選擇。若有需要，可購(gòu)置不同吸液量的噴霧器更換使川，或者在噴霧器 后部進(jìn)樣毛細(xì)管尾端加上內(nèi)徑不同的限流管，也可調(diào)節(jié)吸液量，吸液量的變化范圍在 5—9mL/min 之間。（國(guó)標(biāo)是4—6mL/min,瑞利是8mL/min）。
1.7 提升量此參數(shù)是指經(jīng)噴霧器進(jìn)入燃燒器的溶液量，一般用吸液量與廢液量之差來(lái)衡量。 相比吸液量，提升量對(duì)分析靈敏度的影響更為顯著。提升量多少與噴霧器產(chǎn)生的氣溶膠細(xì)化 程度有關(guān)。對(duì)于可調(diào)節(jié)噴霧器，使用者調(diào)整節(jié)流管口與撞擊球的相對(duì)位置，可以改變噴霧狀 況及氣溶膠細(xì)化程度，從而改進(jìn)提升量，生成直徑小于lOum的霧滴比例越大，進(jìn)入火焰的 溶膠含量越多，能參與原子吸收的溶液量也越多，則吸收靈敏度提高。
1.8 氣源壓力此參數(shù)是空氣壓縮機(jī)或氣體鋼瓶調(diào)壓器的出口壓力。不同種類氣體的出口壓力 不同，空壓機(jī)出口壓力視其儀器連接管道長(zhǎng)度及儀器供氣系統(tǒng)設(shè)計(jì)要求而定，調(diào)整范圍為 0.3—0.5MPa。乙炔鋼瓶出口壓力調(diào)節(jié)范圍，對(duì)于普通空氣乙炔火焰是0.05—0.08MPa;對(duì)于 氧化亞誠(chéng)一乙炔火焰或富氧空氣一乙炔火焰是0.08-0.IMPao氫氣鋼瓶出口壓力設(shè)定值在 0.1 MPa左右。氧化亞氮?dú)怃撈砍隹趬毫υO(shè)定在0.4MPa左右。氧氣鋼瓶出口壓力調(diào)節(jié)范圍是 0.1—0_2MPa。
1.9 氣體流量如果調(diào)節(jié)助燃?xì)獾牧髁浚瑢⒂绊憞婌F器的噴霧狀況及溶液的吸液量。當(dāng)噴霧狀況達(dá)到optimum狀態(tài)時(shí)的助燃?xì)饬髁坎粦?yīng)隨意改變，否則會(huì)影響分析靈敏度。對(duì)于沒(méi)有輔助空氣 的霧化燃燒器系統(tǒng)，通過(guò)調(diào)節(jié)輔助空氣流量來(lái)改變?nèi)贾葧r(shí)，需要注意增加輔助空氣流量后， 噴霧狀態(tài)是否有變化。對(duì)于沒(méi)有輔助空氣的空氣霧化燃燒器系統(tǒng)，一•般只能通過(guò)改變?nèi)細(xì)饬?量來(lái)調(diào)節(jié)燃助比。