金屬套玻璃霧化器的檢驗

火焰原子吸收光譜分析用WNA-1 型?

一.  檢驗工具：

 空氣流量計、壓力表（我公司提供）、原子吸收分光光度計、無油空氣壓縮機(jī)、乙炔氣、秒表、量筒（10mL）、蒸餾水（或純凈水）、Cu標(biāo)液。

二.  檢驗規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)：

1.   取出霧化器，檢查外觀：玻璃部分不應(yīng)有損壞和裂紋，金屬焊接部分光滑沒有沙眼，鋼針及其它粘接部分牢固，鋼針沒有彎曲和松動現(xiàn)象，尾部側(cè)面不可有漏氣現(xiàn)象。所配進(jìn)液毛細(xì)管（共5支）是否齊全。

2.   將氣源管與霧化器進(jìn)氣支管連接好，擰緊鎖緊螺帽，不可有漏氣現(xiàn)象。將空壓機(jī)輸出壓力調(diào)整至原子吸收生產(chǎn)廠家設(shè)計規(guī)定的壓力。

3.   空氣流量的檢查：用我公司提供的檢查裝置接上霧化器，用右下開關(guān)調(diào)整壓力至原子吸收廠家設(shè)定壓力，此時再看流量計，應(yīng)為原子吸收廠家設(shè)定數(shù)值，上下出入在5％為合格。如不合格請送回廠家更換，用戶無法調(diào)整。

4.   打開氣源，將取樣管插入蒸餾水中，將霧化器用手拿著使空氣支桿方向與在原子吸收上的實際進(jìn)氣方向相同，吸噴蒸餾水，看噴霧狀態(tài)，應(yīng)散開后向前噴，散開面應(yīng)大于8cm，霧應(yīng)從3400（除去撞擊球支桿位置約200）范圍向外噴出，各個方向噴出量應(yīng)基本相同。如噴霧角度或霧化不好：可轉(zhuǎn)動撞擊球角度，必須拿住撞擊球根部(有膠圈部位)轉(zhuǎn)動，否則容易造成連接支桿的折斷，撞擊球可在連接桿下方90度角內(nèi)任意調(diào)節(jié)，（保證撞擊球支桿在下方，使水珠可順利排出），并將撞擊球頂緊霧化器噴口，看噴霧狀態(tài)，至滿意為止。

5.   噴霧時霧化器發(fā)出的聲音應(yīng)一致，不可有突、突、突、突間斷聲音，如有間斷聲音請檢查進(jìn)樣管是否插牢（插牢進(jìn)樣管排除）、進(jìn)樣管是否有破漏之處（更換進(jìn)樣管排除）。如仍不能排除，此霧化器為粘接不牢漏氣，屬不合格產(chǎn)品，由生產(chǎn)廠家更換。

6.   提升量的檢查：將進(jìn)樣管插入10mL量筒內(nèi)，量筒內(nèi)灌入蒸餾水至刻線，測量提升量，從開始噴霧計算，一般情況霧化器的提升量在4-6mL/min，如提升量小了，可更換進(jìn)樣管，或剪短進(jìn)樣管（減小進(jìn)樣阻力），要保證霧化器沒有堵塞現(xiàn)象，堵塞故障的排除請看后面故障處理及維護(hù)，如提升量超過指標(biāo)，可更換進(jìn)樣管或接長進(jìn)樣管（增加進(jìn)樣阻力）。

7.   靈敏度的檢查：

⑴調(diào)整好原子吸收的所有測定條件，調(diào)整好燃燒器的位置，安裝好已檢查合格的霧化器，使原子吸收在可看到能量顯示的位置，調(diào)整能量使之達(dá)到100％，打開氣源，吸入蒸餾水，這時儀器的能量要減少（噴霧檔光造成），儀器能量能夠減少到50％以下即為合格產(chǎn)品，減少的越多越好。

⑵點火檢查吸光度：上述檢查完成后可點火檢查靈敏度和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），靈敏度可用吸光度來檢查，一般情況用1μg/mL  Cu元素來檢查，吸光度在0.18A以上為合格產(chǎn)品，（與原子吸收綜合性能有關(guān)，靈敏度吸光度也有出入）下限不低于10％。

8.   動態(tài)穩(wěn)定性的檢查（RSD），儀器點火，用蒸餾水調(diào)零后吸入2μg/mL  Cu元素，用連續(xù)積分法測量11次，每次測定時間為3秒，然后計算出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，小于0.8％為合格，與主機(jī)穩(wěn)定性有關(guān)，必須保證主機(jī)基線穩(wěn)定。

9.   霧化效率應(yīng)不小于8％。（根據(jù)JJG 694－1990）